1073159-75-7
中文名称
N-(3-(氨基甲基)吡啶-2-基)-N-甲基甲磺酰胺乙酸
英文名称
N-(3-AMinoMethyl-pyridin-2-yl)-N-Methyl-MethanesulfonaMide acetate
CAS
1073159-75-7
分子式
C10H17N3O4S
分子量
275.325
MOL 文件
1073159-75-7.mol
1073159-75-7 结构式
基本信息
中文别名
N-(3-(氨基甲基)吡啶-2-基)-N-甲基甲磺酰胺乙酸N-(3-(氨基甲基)吡啶-2-基)-N-甲基甲磺酰胺醋酸盐
英文别名
N-(3-AMinoMethyl-pyridin-2-yl)-N-Methyl-MethanesulfonaMide acetateMethanesulfonamide, N-[3-(aminomethyl)-2-pyridinyl]-N-methyl-, acetate (1:1)
制备方法
方法1
73161-37-2
64-19-7
1073159-75-7
步骤2. 将N-(3-氰基吡啶-2-基)-N-甲基甲烷磺酰胺（10g，47.3mmol）溶于乙醇中，转移至Parr反应器内。向反应器中加入300mL 2M氨的乙醇溶液及5% Pd/C催化剂（1.2g）。密封反应器，在60Psi氢气压力下，先于37℃氢化3小时，再于30℃继续氢化20小时。反应完成后，通过Celite垫过滤反应混合物以去除催化剂。滤液经减压浓缩，所得残余物用乙酸乙酯处理，冷却至20℃后，加入冰醋酸（10mL）。将混合物搅拌10分钟，再次浓缩。将残余物溶解于150mL乙酸乙酯中，置于玻璃烧瓶内。刮擦烧瓶内壁以诱导结晶，析出白色固体。收集固体，依次用乙酸乙酯和石油醚洗涤，干燥后得到N-(3-(氨基甲基)吡啶-2-基)-N-甲基甲磺酰胺乙酸（B5）。产量：11g，收率85%。1H NMR (CDCl3) δ: 8.3-8.5 (m, 1H), 8.04 (d, 1H), 7.4-7.55 (m, 1H), 6.02-7.15 (br, 3H), 3.85 (s, 2H), 3.14 (d, 6H), 1.9 (s, 3H)。质谱：(M+1) 216，计算值C9H13N3O2S。
参考文献：
[1] Patent: US2009/54395, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 38