16297-94-2
中文名称
3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙醇
英文名称
3-Methyl-3H-diazirine-3-propanol
CAS
16297-94-2
分子式
C5H10N2O
分子量
114.15
MOL 文件
16297-94-2.mol
16297-94-2 结构式
基本信息
中文别名
3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙醇 英文别名
3-Methyl-3H-diazirine-3-propanol3H-Diazirine-3-propanol, 3-methyl-
3-(3-Methyl-3H-diaziren-3-yl)propan-1-ol
3-(3-Methyl-3H-diazirin-3-yl)propan-1-ol
物理化学性质
沸点155.9±32.0℃ (760 Torr)
密度1.19±0.1 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
闪点69.8±14.4℃
酸度系数(pKa)15.04±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
1071-73-4
16297-94-2
以乙酰正丙醇为原料合成3-甲基-3H-双吖丙啶-3-丙醇的一般步骤如下：将5-羟基-2-戊酮（10g，0.1mol）溶于40mL液氨中，于-78℃下搅拌3小时。将羟基胺磺酸（15g，0.13mol）溶于甲醇后，缓慢加入上述反应液中。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，过滤去除生成的白色沉淀。将反应混合物冰浴冷却，依次加入甲醇和三乙胺。随后，缓慢加入碘，直至反应液的颜色不再褪色。反应继续进行2小时后，通过蒸馏除去甲醇。用乙醚萃取反应混合物，并用无水硫酸镁干燥有机相。最后，通过蒸馏纯化得到中间体1（4.5g，收率40.3%）。
参考文献：
[1] Patent: CN107304221, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0093; 0094; 0095
[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1990, # 5, p. 661 - 667
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2008, vol. 47, # 1, p. 90 - 93