4940-39-0

118-93-4

95-92-1

4940-39-0

实施例8 4-氧代-4H-色烯-2-羧酸的合成步骤：在20分钟内，将草酸二乙酯（110 mL，810 mmol）和2'-羟基苯乙酮（44 mL，365 mmol）的混合物缓慢滴加至乙醇钠（76 g，1.11 mol）的乙醇（600 mL）溶液中。将反应混合物加热至80℃并维持1小时，随后冷却至室温。向反应体系中加入水（500 mL）和乙醚（600 mL），并用浓盐酸调节pH至2。分离有机相，水相用乙醚（2×600 mL）进一步萃取。合并有机相，用饱和氯化钠水溶液（2×600 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥后浓缩，得到棕色油状固体。将该固体与冰醋酸（440 mL）及浓盐酸（110 mL）混合，加热至85℃反应过夜。反应完成后，冷却至室温，用水（550 mL）稀释，过滤收集固体。固体用水（2×125 mL）洗涤，真空烘箱干燥，得到紫色固体产物（58 g，收率83%）。熔点：260-261℃。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 8.03（m，1H），7.85（m，1H），7.71（m，1H），7.51（m，1H），6.89（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US6469031, 2002, B1

[2] Patent: US6051586, 2000, A

[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1959, vol. 29, p. 1026,1029; engl. Ausg. S. 1004, 1006

[4] Helvetica Chimica Acta, 1951, vol. 34, p. 767,774

[5] Chimica Therapeutica, 1968, vol. 3, p. 270 - 273

4-苯并吡喃酮-2-羧酸属于羧酸类有机物，可用作医药合成中间体。