543712-81-8
543712-81-8 结构式
基本信息
2,5-二氯-N-(5-甲基-1H-吡唑-3-基)嘧啶-4-胺
2,5-二氯-N-(5-甲基-1H-吡唑并-3-YL)嘧啶-4-胺
2,5-二氯--N-(5-甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氨基嘧啶
oro-N-(5-methyL
2,5-dichloro-N-(5-Methyl-1H-pyrazol-3-yl)pyriMidin-4-aMine
2,5-Dichloro-N-(5-methyl-1H-pyrazol-3-yl)-4-pyrimidinamine
4-Pyrimidinamine, 2,5-dichloro-N-(5-methyl-1H-pyrazol-3-yl)-
制备方法
31230-17-8
5750-76-5
543712-81-8
以3-氨基-5-甲基-1H-吡唑和2,4,5-三氯嘧啶为原料合成2,5-二氯-N-(5-甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氨基嘧啶的一般步骤如下：向5-甲基-1H-吡唑-3-胺（4.00 g，41.2 mmol）的无水乙醇（100 mL）溶液中加入三乙胺（12.51 g，123.6 mmol）和2,4,5-三氯嘧啶（7.56 g，41.2 mmol）。将反应混合物在室温下搅拌16小时，随后在真空下浓缩。通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯，v/v = 1/1）纯化残余物，得到目标化合物2,5-二氯-N-(5-甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氨基嘧啶，为浅黄色固体（9.00 g，收率89.5%）。质谱（ESI，正离子模式）m/z：244.1 [M + H]+；核磁共振氢谱（600 MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：12.32（宽单峰，1H），9.70（单峰，1H），8.33（单峰，1H），6.28（单峰，1H），2.25（单峰，3H）。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 1, p. 262 - 276
[2] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 9, p. 1123 - 1130
[3] Patent: WO2015/94803, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 323
[4] Patent: CN104672250, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0762; 0763; 0764; 0765
[5] Patent: EP2754659, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0061-0063