67868-84-2
中文名称
2-羟基-5-(甲基硫代)苯甲醛
英文名称
2-hydroxy-5-(methylthio)benzaldehyde
CAS
67868-84-2
分子式
C8H8O2S
分子量
168.21
MOL 文件
67868-84-2.mol
更新日期
2024/02/04 14:24:03
67868-84-2 结构式
基本信息
中文别名
2-羟基-5-甲硫基苯甲醛2-羟基-5-(甲基硫代)苯甲醛
英文别名
2-hydroxy-5-(methylthio)benzaldehydeBenzaldehyde, 2-hydroxy-5-(methylthio)-
2-HYDROXY-5-(METHYLSULFANYL)BENZALDEHYDE
所属类别
有机原料：醛类化合物物理化学性质
沸点114-118 °C(Press: 4 Torr)
密度1.28±0.1 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)8.00±0.18(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
50-00-0
1073-72-9
67868-84-2
向4-(甲硫基)苯酚（50g，357mmol）、多聚甲醛（72.3g，2407mmol）和无水氯化镁（50.9g，535mmol）的乙腈（500mL）悬浮液中加入三乙胺（186mL，1337mmol）。反应混合物在室温下搅拌后，升温至60℃并持续搅拌5小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，缓慢加入1N盐酸直至两相分离（约1.5L）。随后加入甲基叔丁基醚（MTBE，700mL），分离有机层。有机层用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。粗产物通过硅胶快速柱色谱纯化，洗脱剂为1:1的己烷/二氯甲烷混合溶剂，得到2-羟基-5-(甲硫基)苯甲醛（50.5g，300mmol，收率84%）为半固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/35223, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0821
[2] Patent: WO2016/57242, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0197
[3] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 40, p. 14190 - 14191
[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 21, p. 4983 - 4987
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 27, p. 6077 - 6083