23500-79-0
3047-33-4
40601-76-1
在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的500毫升四颈烧瓶中,加入氰尿酸三钠盐19克(0.1摩尔)、2-叔丁基-3-氯甲基-4,6-二甲基苯酚71克(0.33摩尔)、N,N-二甲基甲酰胺200毫升和相转移催化剂1克。在连续氮气保护下,将反应混合物加热至120°C并搅拌反应14小时。反应完成后,将混合物冷却至50-60°C并过滤。滤液在0.005-0.15MPa压力下蒸馏除去N,N-二甲基甲酰胺。向残余物中加入200毫升甲苯和100毫升水,搅拌至所有物料完全溶解后,静置分层,分离水相。有机相蒸馏除去剩余的水和约160毫升甲苯。缓慢加入150毫升甲醇,搅拌并回流至物料完全溶解。加入5克活性炭进行脱色,热过滤后,冷却结晶,过滤,洗涤,得到干燥的1,3,5-三(4-(叔丁基)-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪烷-2,4,6-三酮54.6克,熔点157-160°C,纯度98.3%。产物通过红外光谱进行表征。
参考文献:
[1] Patent: CN103420932, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0026
[2] Patent: CN106699678, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0052; 0053