3-硝基溴苄 MSDS3-Nitrobenzyl bromide
619-25-0
3958-57-4
以3-硝基苯甲醇为原料合成3-硝基溴苄的一般步骤:将粉末化的3-硝基苯甲醇(0.5 mmol)与卤代硅烷(0.55 mmol)混合于4 mL螺旋盖小瓶中,于室温下搅拌或加热。反应混合物在70-75℃下保持0.5-24小时,期间通过TLC监测反应进程。反应完成后,将粗产物冷却至室温,通过减压蒸发(30-35℃)去除挥发性副产物(TMS)2O。剩余物经1H NMR分析确认。必要时,通过干燥二氧化硅柱色谱纯化,获得纯净的3-硝基溴苄。详细的实验数据,包括分离产率、光谱及其他表征数据,见支持信息的最终产物表征章节。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 22, p. 2430 - 2433
[2] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 190 - 191
[3] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 1397 - 1405
[4] Patent: WO2014/151871, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 59; 60
[5] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2137,2138,2140