5509-65-9
19064-24-5
步骤1:在80℃下搅拌过硼酸钠四水合物(65g,422mmol)于冰醋酸(250mL)中的混合物。将2,6-二氟苯胺(11.0g,85mmol)溶解于冰醋酸(50mL)中,缓慢加入上述混合物。维持反应温度在80-90℃之间反应1小时。将冷却后的反应混合物倒入水中,用乙醚萃取两次。合并有机层,用稀碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥后蒸发溶剂。通过Biotage快速色谱系统(FlasH90i,硅胶柱,10%THF/己烷为洗脱剂)纯化残余物,并用己烷洗涤产物,得到2,6-二氟硝基苯(7.0g,收率52%)。质谱(ESI)m/z 160([M + H]+)。
参考文献:
[1] Patent: US2005/222148, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[2] Patent: US2008/153873, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[3] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 21, p. 5577 - 5585
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 5, p. 1109 - 1112
[5] Patent: US2006/9509, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8