4-氟异喹啉

4-氟异喹啉性质、用途与生产工艺

用途

4-氟异喹啉是一种用于有机合成和其他化学过程的有用的研究化学品。

生产方法 

1532-97-4

394-67-2

以4-溴异喹啉为原料合成4-氟异喹啉的一般步骤：在-65℃条件下，向含有正丁基锂（133 mL，332.5 mmol，2.5 M于THF中）的760 mL THF溶液中缓慢滴加4-溴异喹啉（20 g，96.6 mmol）溶于144 mL THF的溶液。滴加完毕后，将反应混合物在-65℃下继续搅拌30分钟。随后，在相同温度下逐滴加入N-氟苯磺酰亚胺（66.68 g，211.7 mmol）溶于216 mL THF的溶液。加毕，维持-65℃反应1小时。反应完成后，将混合物缓慢升温至室温，并加入300 mL饱和氯化铵水溶液淬灭反应。用乙酸乙酯（300 mL×3）萃取反应混合物，合并有机相后用300 mL饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱梯度：0-100%乙酸乙酯/石油醚）纯化，得到4-氟异喹啉（8.5 g，红色油状物，产率：60%）。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 10, p. 3792 - 3795

[2] Patent: US2017/37050, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0301; 0302

[3] Patent: US2007/179127, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48

[4] Patent: US2009/48223, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101

[5] Patent: US2010/93789, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46

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