2-氟-5-硝基苯胺 MSDS2-Fluoro-5-nitroaniline
70-34-8
369-36-8
以2,4-二硝基氟苯为原料合成2-氟-5-硝基苯胺的一般步骤如下:在500 mL Parr氢化装置中,加入18.61 g(0.10 mol)2,4-二硝基氟苯、0.5 g 5%钯碳催化剂、100 mL冰醋酸和100 mL无水乙醇。装置配备热电偶和冷却夹套。反应过程中,保持反应混合物温度在20-25°C,氢气压力维持在370 psi,反应时间为2.5小时。反应完成后,将反应混合物倒入400 mL水中。用200 mL二氯甲烷萃取两次,合并有机相并用无水硫酸镁干燥。减压浓缩去除溶剂,所得残余物通过硅胶垫过滤,用二氯甲烷洗脱。再次减压浓缩洗脱液,残余物通过柱色谱法进一步纯化,洗脱剂为二氯甲烷:庚烷(80:20,v/v)。最后,减压蒸发溶剂,得到2.75 g 2-氟-5-硝基苯胺,产率为17.6%。
参考文献:
[1] Patent: US5105012, 1992, A
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1916, vol. 35, p. 142
[3] Chem. Zentralbl., 1913, vol. 84, # II, p. 760