5,6-二甲基吡嗪-2-胺 基本信息
| 中文名称 | 5,6-二甲基吡嗪-2-胺 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5,6-二甲基吡嗪-2-胺;6-氨基-2,3-二甲基吡嗪;2-氨基-5,6-二甲基吡嗪 |
| 英文名称 | 5,6-DIMETHYLPYRAZIN-2-AMINE |
| 英文同义词 | 5,6-DIMETHYLPYRAZIN-2-AMINE;2-amino-5,6-dimethylpyrazine;6-Amino-2,3-dimethylpyrazine;NSC 9622;2-Pyrazinamine, 5,6-dimethyl- |
| CAS号 | 6294-70-8 |
| 分子式 | C6H9N3 |
| 分子量 | 123.16 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 6294-70-8.mol |
| 结构式 |  |
5,6-二甲基吡嗪-2-胺 性质
| 熔点 | 140-144 °C(Solv: benzene (71-43-2)) |
|---|---|
| 沸点 | 253.4±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.112±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature |
| 酸度系数(pKa) | 3.80±0.10(Predicted) |
| 外观 | 米白至浅黄色固体 |
生产方法
69816-37-1
431-03-8
6294-70-8
步骤1：合成2-氨基-5,6-二甲基吡嗪。 在-30℃（使用乙腈/CO2浴）下，将2-氨基乙脒二氢溴酸盐（620mg，2.64mmol）在加盖的烧瓶中于6mL甲醇（MeOH）中搅拌。 同时，将2,3-丁二酮（232μL，2.64mmol）与乙酸钠（700mg）在6mL水（H2O）中搅拌至均匀。 使用移液管将2,3-丁二酮溶液缓慢加入2-氨基乙脒二氢溴酸盐溶液中，随后加入2.5mL 3.6M氢氧化钠（NaOH）溶液。 将反应混合物缓慢升温至室温，并搅拌过夜。 反应完成后，通过旋转蒸发除去甲醇，水相用乙酸乙酯（EtOAc）萃取三次（每次30mL）。 合并有机相，用硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后浓缩得到黄色固体，其中含有少量杂质。 将固体用乙酸乙酯/乙醚（EtOAc/Et2O）混合溶剂研磨并过滤，得到纯的2-氨基-5,6-二甲基吡嗪（55mg，产率17%）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ7.76（s，1H），4.25（br s，2H），2.40（s，3H），2.37（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2003/69284, 2003, A1
[2] Patent: EP3372601, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0853; 0854