脂肪酸甲酯化方法

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一、主题内容与适用范围
 本标准适用于所有的动植物油脂和脂肪酸。
二、目的
油脂及脂肪酸(特别是12碳以上的长碳链脂肪酸)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸脂肪酸及油脂的沸点高,高温下不稳定,易裂解,分析中易造成损失。因此,对脂肪酸及油脂的脂肪酸组分分析时,先将脂肪酸或油脂与甲醇反映,制备脂肪酸甲酯,降低沸点,提高稳定性,然后进行气相色谱分析。
三、BF3甲酯化法
1、仪器
(1)50ml及100ml磨口圆底烧瓶
(2)回流冷凝器(长度20~30cm,有磨口连接,与烧瓶配套)
(3)250ml分液漏斗
(4)滴管
(5)带磨口玻璃塞的试管
(6)10ml移液管
(7)沸石
2、试剂
(1)正庚烷,色谱纯
(2)轻汽油(沸程40~60℃)
(3)无水硫酸钠,分析纯
(4)0.5M的****甲醇溶液(不用标定),配制如下:
称取2g NaOH溶于100ml甲醇中(甲醇的含水量不得超过0.5%m>),该溶液放置一段时间后会出现白色沉淀,这不影响脂肪酸甲酯化制备。
(5)12~25%(m/m)BF3的甲酯溶液;
(6)饱和的NaCl水溶液
(7)甲基红指示剂:用60%的乙醇配置0.1%的甲基红溶液
(8)氮气:含氧量低于5mg/kg
3、操作方法,
(1)取大约350mg油样加入50ml烧杯中,移取6ml 0.5M的NaOH于油样中,并加入几粒沸石,连接回流装置,开始加热回流,回流过程中要不断摇动烧瓶。4(4

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