由焦磷酸钠与氯化亚锡进行复分解反应制取：
先将氯化亚锡和焦磷酸钠分别溶解于水中，加入适量活性炭进行脱色、过滤，得到清净溶液。然后将两种溶液分别加水调整到一定浓度。先将焦磷酸钠溶液加入反应器中，在搅拌下缓慢地加入氯化亚锡溶液进行复分解反应。控制反应终点，不使氯化亚锡过量。生成焦磷酸亚锡沉淀，经静置，抽去上层清液，加水并在搅拌下洗涤，再静置沉淀，抽去上层清液，反复进行数次，把大部分氯化钠洗除。然后把沉淀物放入离心分离机脱水，并用清水洗涤至无氯离子，干燥，制得焦磷酸亚锡成品。
Na4P2O7+2SnCl2=Sn2P2O7↓+4NaCl.
