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磺胺醋酰的制备在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中,加人磺胺26g,22.5%的NaOH水溶液33ml。搅拌,水浴逐渐升温至50-55℃,待物料溶解后,加人醋酐7.5ml,吡啶5滴,5min后加入77%的NaoH溶液4.5ml。随后,每隔5min将剩余的醋酐和77%的NaOH水溶液分次交替加人,每次各2ml。加料期间,反应温度需维持在50-55℃。加料毕,继续搅拌反应30min。反应完毕,将反应液倾人250mL烧杯中,加水30ml稀释,以浓盐酸调pH至7.0,放冷,析出未反应原料磺胺,过滤,滤饼弃去(可回收利用),滤液以浓HCl调整至pH4.0-5.0,有固体析出,过滤,滤饼压紧抽干。用3倍量的10%的盐酸溶解滤饼,放置30分钟,抽滤,去掉不溶物,滤液加少量活性炭室温脱色lOmin,过滤。滤液再以40%NaOH溶液调整pH至5.0,析出磺胺醋酰,抽滤、干燥,称重。磺胺醋酰钠的制备称取上步所得的磺胺醋酰移人100ml烧杯中,用量杯量取5%NaOH乙醇液[3]4Oml倒人烧杯中,室温搅拌至固体完全溶解,在水浴中蒸去乙醇,析晶,干燥,称量。