方法提要
锌离子在pH值为5的条件下，与双硫腙反应生成红色螯合物。经四氯化碳萃取后，于538nm波长测量吸光度，干扰离子在给定的pH值加入硫代硫酸钠掩蔽剂予以消除。
本法适用于河口及海水中锌的测定。方法检出限为1.9μg/L。
仪器
分光光度计。
试剂
硝酸。
盐酸。
氢氧化铵。
硫酸。
四氯化碳提纯方法(必要时):对新开封的溶剂可进行简单的处理，即每升溶剂中加200mL5g/L盐酸羟胺溶液，于分液漏斗中振荡洗涤弃去水相，再用纯水洗涤一次，经干燥过的滤纸过滤即可。若为回收的废溶剂或经上述方法处理后仍不合格者，改用下法处理:将溶剂倒入蒸馏瓶至半满，加100g/LNa2SO3溶液适量覆于上层，进行第一次蒸馏，再移入另一清洁的蒸馏瓶中，加入固体CaO进行第二次蒸馏，弃去初馏液少许，接取馏液，贮存于棕色瓶中。若溶剂为氯仿，可加1%体积的无水乙醇，增加其稳定性。
硫代硫酸钠溶液(50g/L)称取25gNa2S2O3·5H2O(优级纯)于500mL烧杯中，加水溶解并稀释至500mL，贮存于试剂瓶中。
双硫腙-四氯化碳储备溶液见78.16.2。
双硫腙-四氯化碳使用溶液T=50%，吸光度A2=0.301，见78.16.2。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液称取136g乙酸钠(NaAc·3H2O)于500mL烧杯中，用400mL水溶解，加60mL乙酸，混匀，移入500mL锥形分液漏斗中，每次用10mL双硫腙-四氯化碳使用溶液萃取，直至CCl4层保持绿色为止，加20mLCCl4洗除水溶液中残留的双硫腙，弃去有机相，加水稀释至500mL，贮存于聚乙烯瓶中。
锌标准储备溶液ρ(Zn)=0.10mg/mL称取0.1000g金属锌(99.9%以上)于50mL烧杯中，用10mL3mol/LH2SO4溶解后，全量移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。
锌标准工作溶液ρ(Zn)=1.00μg/mL移取1.00mL锌标准储备溶液于100mL容量瓶中，加水至标线，混匀。此溶液使用前配制，当日有效。
校准曲线
取6支250mL锥形分液漏斗，各加入100mL去离子水。分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液，混匀。
分别加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混匀。再移入0.5mL50g/LNa2S2O3溶液，混匀。各加入10.0mL双硫腙-四氯化碳使用溶液，强烈振荡4min，静置分层。
用滤纸［先经(1+1)HNO3浸泡过夜。再用去离子水洗净并晾干］吸干分液漏斗管颈内壁水分，并塞入滤纸卷，将有机相放入1cm比色皿中，用CCl4调零，于538nm波长测量吸光度A0(标准空白)和Ai。以吸光度Ai-A0(标准空白)为纵坐标，相应的锌质量(μg)为横坐标，绘制校准曲线。
分析步骤
量取2份100mL去离子水(分析空白)和2份100mL海水样，分别移入250mL锥形分液漏斗中。按校准曲线步骤测定水样吸光度Aw，分析空白吸光度Ab。由(Aw-Ab)值从校准曲线上查得海水样中锌量，海水样中锌浓度的计算参见式(78.30)。
注意事项
1)本实验用器皿应专用，预先用(1+1)HNO3浸泡24h以上，浸泡后用去离子水洗净。
2)测量吸光度应在1h内完成，萃取液和双硫腙使用液避免阳光直接照射。
3)四氯化碳有毒，操作时要在通风橱内进行或在通风良好的条件下进行。
4)按式(78.31)进行体积校正。
