如何测定离子色谱检出限

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检出限:是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或来自最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限360问答
仪器检出限:指分析仪器能刻冷衣微对够检测的被分析物的最低量感光的盟或最低浓度。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。一般通过多次空白试验,求得其背景响应的标准差,将三倍空白标准差(即3δ)作为检阻容测限的估计值。也可用已知浓度的样品与空白试验对照,记录测得的被测样品信号强度S与噪音(或背景信号)强度N,以能达到S/N=2或S/N=3时的样品最低浓度为LOD(Limit of Detection古液失派属降方迅)。如用非仪器分析占情电盾促孙组商方法时,通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检出限。表示右曲规方法常为:1.最低检出浓度农绿演距绍:满足最低检出限要求时,进样又刚小再作号殖实往室挥供试品溶液的浓度,常见单位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低检出量:最低检出量=最三验星顶汽探秋反法命责低检出浓度×进样量,常见单位地独:ng,pg,fg等。
方法检出限:方法检出限不仅与仪器的噪音有关,还取决于样品测定的整个环节,如取样量,提取分离以及测定条件盟元争色棉派落的优化等,实际工作中应注明具体实验条件。例如:检测某化合物XY势定四美矿下散试族坚支时,方法中规定取样100mg,经提取处理后定容为10ml分析,此时方法的检出限为1μg/g。若改变方法使取样量粮范肉使增加至1g,则方法检出限为0到起维征探果.1μg/g。若改变方法使取样量增加至1g且经提取处理后定容为1ml,则方法检出限为0.01μg/g。
检出限主要取决于3个方面: 1.分析方法的选择性和专一性。2。分析方法的灵敏度。3.分析方法的精密度。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空以歌乐投条慢袁白测定检出限,因此其值总是比方法检出限低。
一般以空白测量的3倍标准差为检出限, 10倍标准差为定量测定下限(LOD,Limit of Determination)。当测定结果不大于检出限时报告为未检宽村基村神出;当测定结果大于检出限且不大于定量测定下限时,报告为定性检出;当测定结果大于定量测定下限时,报告定量结果。
样品的定量结果应在标准曲线范围内,不准外推计算,外推结果没有经过方法学验证,无法确定其准确性。样品太浓应稀释,太稀则应浓缩,使之落在标准曲线范围内,故准确地说定量下限应指标准曲线的最低浓度点。

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