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化学药品对照品标定方法
一、概述： 对照品含量标定方法需要至少两种经方法学验证方法进行标定。 并采用两 种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较， 同时 采用二极管阵列检测器检测 HPLC 法的色谱峰纯度（如果无合适的另一种方 法，就采用不同仪器分别进行测定） ，而后根据测定结果经统计分析确定对照 品（标准品）的纯度。色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和残 留溶剂等后的理论含量确定为标准品含量。
二、对照品含量技术要求：
1．对照品含量要求： （必须高于原料纯度） （1）主成分对照品含量要求：含量一般不低于 99.5%（折干后） 。 （2）杂质对照品含量要求：含量一般不低于 95.0%（折干后） 。
2．色谱法测定纯度时要求 （1）供试品浓度要求：分析方法有关物质项下浓度。 （2）检测波长选择：首选有关物质项下条件，同时结合 DAD 结果查看多个波 长项下(可分别选各个杂质最大吸收波长)结果，以平均值计算结果（杂质 对照品小于 5%以内，含量对照品小于 1%以内） 。 （3）流动相选择：首选有关物质项下条件，如果出峰时间过短（小于 5min）可 适当调整色谱条件，以延长其保留时间考查。
3．色谱法测定纯度具体流程 （1）具有法定标准对照品标定： c进样精密度考查：法定对照品 6 针。 d法定对照品：4．申报时需要形成的文件 （1）验证报告包括：一是总体情况说明：包括对照品理化性质、合成或生产工 艺路线及纯化方法、 贮
