月桂氮卓酮的分析

方法名称： 月桂氮䓬酮—月桂氮䓬酮的测定—气相色谱法 应用范围： 本方法采用气相色谱法测定月桂氮䓬酮的含量。 本方法适用于月桂氮䓬酮。 方法原理： 供试品经稀释后后，过滤，注入气相色谱仪进行色谱分离，检测月桂氮䓬酮的含量。 试剂： 1. 正己烷 2. 二十四烷 仪器设备： 1. 气相色谱仪 2. 色谱柱以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为10% ；柱温240℃±10℃。理论塔板数按月桂氮䓬酮峰计算，应不低于1000，月桂氮䓬酮峰与内标物质分离度应符合要求。 试样制备： 1. 内标溶液的制备 取二十四烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含2mg的溶液。 2. 供试品溶液的制备 取本品20mg，精密称定，置10mL量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 1.校正因子测定 取月桂氮䓬酮对照品约20mg，精密称定，置10mL量瓶中，用内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，取1µL注入气相色谱仪，计算校正因子。 2.样品测定 精密量取上述对照品溶液，分别连续进样3~5次，每次约1mL，注入气相色谱仪，测定。 注：气相色谱法：进样口温度应高于柱温30~50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器，检测温度一般高于柱温，并不得低于100℃，以免水气凝结，通常为250~350℃。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.895。