本品毒性低,对人体皮肤无刺激。不易燃,不易爆,不腐蚀,贮存稳定性好,使用安全无害。
1、重氮化反应
在耐酸反应釜中,投入一定量的邻硝基苯胺晶体和浓盐酸,制成一定浓度的水溶液,控制温度在0~5℃。一边搅拌,一边滴加一定量25%~30%的亚硝酸钠溶液,保持温度5℃以下。滴加完毕后,继续搅拌,并用淀粉碘化钾试纸测定,直到试纸呈蓝色为止,即重氮化反应已完全,得到邻硝基重氮苯盐酸盐溶液。
2、偶合反应
在另一釜内投入50%的烧碱溶液和对甲苯酚,搅拌溶解,得到对甲苯酚钠溶液。再将已制得的邻硝基重氮苯盐酸盐溶液加入此釜中。控制温度在15℃,在搅拌下加入碳酸钠溶液,并保持反应温度为15℃,进行偶合反应。当物料的碱度不再降低时,停止反应,进行过滤、干燥。
3、还原与酸析
将偶合反应产物加入反应釜,再加入适量50%的烧碱溶液,搅拌均匀。控制温度40~50℃,在搅拌下缓缓加入锌粉,进行还原反应。当反应完全后,过滤,除去残渣,再送入反应釜。在常温下,边搅拌边加入盐酸进行酸化,2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑逐渐结晶析出,过滤获得晶体粗品。
4、精制处理
将粗产品用碱溶液溶解,过滤除去不溶物。常温下向滤液中加入盐酸酸化,有固体产品析出。经过滤、水洗后,再将 产品溶于热汽油中,加入活性炭脱色。完成后过滤除去活性炭,滤液经冷却、结晶、过滤,即得成品。
本品毒性低,对人体皮肤无刺激。不易燃,不易爆,不腐蚀,贮存稳定性好,使用安全无害。
1、重氮化反应
在耐酸反应釜中,投入一定量的邻硝基苯胺晶体和浓盐酸,制成一定浓度的水溶液,控制温度在0~5℃。一边搅拌,一边滴加一定量25%~30%的亚硝酸钠溶液,保持温度5℃以下。滴加完毕后,继续搅拌,并用淀粉碘化钾试纸测定,直到试纸呈蓝色为止,即重氮化反应已完全,得到邻硝基重氮苯盐酸盐溶液。
2、偶合反应
在另一釜内投入50%的烧碱溶液和对甲苯酚,搅拌溶解,得到对甲苯酚钠溶液。再将已制得的邻硝基重氮苯盐酸盐溶液加入此釜中。控制温度在15℃,在搅拌下加入碳酸钠溶液,并保持反应温度为15℃,进行偶合反应。当物料的碱度不再降低时,停止反应,进行过滤、干燥。
3、还原与酸析
将偶合反应产物加入反应釜,再加入适量50%的烧碱溶液,搅拌均匀。控制温度40~50℃,在搅拌下缓缓加入锌粉,进行还原反应。当反应完全后,过滤,除去残渣,再送入反应釜。在常温下,边搅拌边加入盐酸进行酸化,2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三氮唑逐渐结晶析出,过滤获得晶体粗品。
4、精制处理
将粗产品用碱溶液溶解,过滤除去不溶物。常温下向滤液中加入盐酸酸化,有固体产品析出。经过滤、水洗后,再将 产品溶于热汽油中,加入活性炭脱色。完成后过滤除去活性炭,滤液经冷却、结晶、过滤,即得成品。
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