本品为(6R,7R)- 7 -[[( 2 )-2 -(2 -氨基-4-噻唑基)-2-[(羧甲氧基)亚氨基] 乙酰基] 氨基] -3 -乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-竣酸三水合物。按无水物计算,含头孢克肟(按C16H15N507S2计)不得少于95.0 % 。
取本品,精密称定,用2%碳酸氢钠溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液,依法測定(通则0621),比旋度应为一75°至一88°。
取本品,加水制成每lml中含0.7mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH 值应为2.6〜4.1。
取本品适量,加磷酸盐缓冲液(pH 7.0 )溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液适量,用磷酸盐缓冲液(pH7.0 )定量稀释制成每lml中约含0.Olmg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0 % ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,起始温度为40°C,维持22分钟,再以每分钟100°C的速率升温至120°C,维持10分钟,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C,顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为30分钟。取系统适用性溶液顶空进样,按乙醇、乙醚和正丙醇(内标)的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求。
取正丙醇适量,用N,N-二甲基甲酰胺稀释成每lml中约含200ug的溶液,作为内标溶液。系统适用性溶液的制备分别取乙醇和乙醚各适量,用内标溶液定量稀释制成每lml中约含乙醇和乙醚各lmg 的溶液,精密量取1.0ml,置顶空瓶中,密封,作为系统适用性溶液。
取本品约0.2g ,精密称定,置顶空瓶中,精密加入内标溶液1.0ml使溶解,密封,作为供试品溶液。对照品溶液的制备根据试验确定的具体检测对象,制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量,用内标溶液定量稀释制成规定浓度的溶液,作为混合对照品溶液,混合对照品溶液中各溶剂的浓度分别为每lml中含甲醇60ug、乙醇lmg、乙酸lmg、丙酮lmg、异丙醇lmg、二氯甲烷120ug、异丙醚lmg,四氢呋喃150ug、乙酸乙酯lmg、乙酸异丙酯lmg,吡啶40ug、苯甲醚lmg。精密量取混合对照品溶液1.0ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。
首先顶空进样甲烷气体,记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(to),再顶空进样供试品溶液,记录色谱图。确定供试品中的残留溶剂种类;再制备相应的对照品溶液,顶空进样对照
品溶液,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算供试品中各残留溶剂的含量。异丙醚和苯甲醚的残留量均不得过0.5 % ,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氣甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯与吡啶的残留量均应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1 )测定,含水分应为9.0% 〜12.0% 。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四丁基氢氧化铵溶液(取10% 四丁基氢氧化铵溶液25ml,加水1000ml,摇勻,用1.5mol/L磷酸溶液调节pH 值至7.0 ) -乙腈(72:28 )为流动相;检测波长为254nm;柱温为 40°C;取头孢克肟对照品适量,加水溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液,于沸水浴上加热45分钟,冷却。取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,按(E )异构体、头孢克肟的顺序出峰,(E )异构体峰与头孢克肟峰间的分离度应符合要求。
取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密童取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢克肟对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
B-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。
遮光,密封,在阴凉处保存。
本品含头孢克肟(按C16H15N5O7S2 计)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为类白色片或薄膜衣片,除去薄膜衣后显白色至淡黄色。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于头孢克肟,按C16H15N507S2计50mg),置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照头孢克肟项下的方法测定,即得。
同头孢克肟。
0.lg (按C16H15N507S2 计)
遮光,密封,在阴凉处保存。
本品含头孢克肟(按C16H15N5O7S2 计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品内容物为白色至淡黄色粉末或颗粒。
取装量差异项下的内容物适量(约相当于头孢克肟,按C16H15N507S2计50mg),精密称定,置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇勻,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照头孢克肟项下的方法测定,即得。
同头孢克肟。
按C16H15N5O7S2计(l)50mg (2)l00mg
遮光,密封,在阴凉处保存。
本品含头孢克肟(按C16H15N5O7S2 计)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为混悬颗粒。
取装量差异项下的内容物适量(约相当于头孢克肟,按C16H15N507S2计50mg),置250ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照头孢克肟项下的方法测定,即得。
同头孢克肟。
50mg(按C16H15N5O7S2计)
遮光,密封,在阴凉处保存。
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