39774-26-0

物理化学性质
制备方法

626-05-1

98-80-6

39774-26-0
以2,6-二溴吡啶和苯硼酸为原料合成2-溴-6-苯基吡啶的一般步骤:将2,6-二溴吡啶(2g,8.44mmol)、苯基硼酸(1.03g,8.44mmol)、碳酸钾(4.67g,33.77mmol)和四丁基溴化铵(TBAB,271mg,0.84mmol)混合于1,4-二恶烷(16ml)和水(4ml)的混合溶剂中。通过鼓入氮气对反应混合物进行脱气处理,持续30分钟,随后加入二氯双(三苯基膦)钯(II)(PdCl2(dppf),62mg,0.084mmol)。将反应混合物在40℃下搅拌反应1小时,反应完成后,通过硅藻土过滤。收集滤液,减压蒸馏除去溶剂。粗产物通过柱色谱法进行纯化,使用100%石油醚作为洗脱剂,最终得到目标化合物2-溴-6-苯基吡啶,为无色固体(1.85g,产率93%)。1H NMR(400MHz,DMSO)δ8.56(dd,J = 6.3,2.4Hz,1H),8.36-8.18(m,2H),8.16-8.00(m,2H),7.61-7.53(m,2H),7.53-7.45(m,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/172196, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0033; 00179; 00200
[2] Patent: WO2009/111299, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 23
[3] Patent: JP5832992, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0139; 0140
[4] Patent: KR2015/137230, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0113; 0114; 0115
[5] Patent: US2004/171614, 2004, A1