5521-58-4
74290-65-6
以2-氨基-5-甲基吡嗪为原料合成2-氨基-3-溴-5-甲基吡嗪的一般步骤:向含有5-甲基吡嗪-2-胺(5.00 g,45.8 mmol)和吡啶(4.35 g,55.0 mmol)的二氯甲烷(250 mL)溶液中缓慢加入溴(8.80 g,55.0 mmol)。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,向混合物中加入水(150 mL)进行萃取,分离有机层。有机层用饱和盐水(100 mL)洗涤,无水硫酸钠干燥后过滤。滤液经真空浓缩,得到目标化合物2-氨基-3-溴-5-甲基吡嗪,为黄色固体(7.64 g,收率88%)。质谱(ESI,正离子模式)m/z:190.2 [M + H]+;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ(ppm):7.83(s,1H),4.93(s,2H),2.41(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2018/108125, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00511
[2] Patent: WO2018/136265, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00790
[3] Patent: US2014/275531, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0353
[4] Patent: JP5714745, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0687; 0688
[5] Patent: US5866568, 1999, A