色谱标准品正十三烷的制备方法

2024/9/19 10:27:18 作者:谷雨

正十三烷是一种无色透明液体,属于长链烷烃。正十三烷工业上主要用于生产十三烷二元酯,用做油漆、橡胶、乳胶、塑料等行业的溶剂类原料油。正十三烷也是石化提炼的一个组分。石化产品的正十三烷往往是多链烃的混合物,如:十二烷、十四烷、十五烷、十六烷等,不能用于十三烷检测用标准品,检测用十三烷标准品,要求必须是单烃且含量必须大于99.5%。

十三烷

制备方法

一种色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:步骤如下:

⑴取原料正十三烷进行气相色谱分析,测得含量≥95%;

⑵浓酸处理萃取洗涤上述原料正十三烷,至酸层无色;

⑶水洗除酸;

⑷浓碱溶液除掉多余的酸;

⑸水洗除碱;

⑹加入干燥剂脱水,干燥剂可以是无水碳酸钾、无水氯化钙、无水硫酸钠、五氧化二磷,优选无水碳酸钠;

⑺减压精馏,取10mmHg,收集前馏份,中间馏份、后馏份,中间馏份为110℃/10mmHg,含量可达99.5%;

⑻前后馏份混合后,减压精馏,取108-110℃/10mmHg,中间馏份,含量可达97%,符合AR级。

本发明利用工业品正十三烷原料,纯度低,含量仅为95-98%,经本发明的方法处理后含量高达99.7%,完全满足标准品的规格要求。

参考文献

CN106278784A

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