4-氯邻苯二甲酸单钠盐,常温常压下为白色至浅黄色固体粉末,具有一定的吸湿性和潮解性,它在水中有一定的溶解性但是不溶于乙醚和氯仿。4-氯邻苯二甲酸单钠盐是一种常见的精细化工生产原料,主要用于氯代邻苯二甲酸酐的合成,在耐高温材料聚酰亚胺的合成中有重要的应用。

图1 4-氯邻苯二甲酸单钠盐的性状图
制备方法
4-氯邻苯二甲酸单钠盐的制备方法主要有苯酐通氯气法和苯酐滴加次氯酸钠法,有研究报道了一种4-氯邻苯二甲酸单钠盐的生产方法,具体为:在邻苯二甲酸酐中通入氯气进行氯化反应,氯化反应料液经盐析得到目标产物粗品,利用酸调节4-氯邻苯二甲酸单钠盐粗品的酸度为1.5~3.5,然后经循环过滤,所得滤饼经干燥,得到4-氯邻苯二甲酸单钠盐,所得产物的纯度为67~76.8%。
中试研究
以苯酐为原料,水为介质,先用氢氧化钠中和生成邻苯二甲酸单钠盐,再向混合体系通氯气,亲电取代得纯度大于72%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸单钠盐。然后经酸化,脱水,精馏,中试规模制备了纯度大于98.5%(HPLC)的4-氯邻苯二甲酸酐。探索了反应条件对转化率和选择性的影响,结果表明,目前针对4-氯邻苯二甲酸单钠盐的最佳合成反应条件为:体系的pH 4.5~5.5,水/苯酐质量比2.0~2.2,反应温度55~65℃,通氯速度30~50 L/min,反应时间180~220 min,苯酐转化率84.4%,总收率50%~60%。[1]
化工应用
4-氯邻苯二甲酸单钠盐主要用于联苯二酐的制备,联苯二酐是一种重要的用于合成聚酰亚胺的单体,聚酰亚胺是一种极好的耐高温材料,具有良好的力学性能、介电性能、耐辐射性能、和耐溶剂性能等,在电子行业有很广泛的应用,随着5g技术和柔屏显示的发展,聚酰亚胺电子材料需求量逐年上升。
参考文献
[1] 周兆良, 4-氯代邻苯二甲酸酐合成的中试研究[J]. 现代化工, 2010, 2: 30.