简介
N-乙基脲是染料、医药及农药霜腺氰生产的重要中间体。用得较多的合成方法是甲胺化和亚硝酸法，因为这两种方法的原料易得，做出的产品质量较好。最近报道用气体乙胺做原料一步法合成乙基腺，这是工业上使用最合理的方法。但国内气体乙胺有问题，改用65%乙胺代替，经过反复试验终于取得了较好的结果，不但降低了成本而且还便于运输[1]。
N-乙基脲的性状
合成方法
为一个2000毫升的四颈双玻璃壁反应器（加水）配备一个机械搅拌器（由一个四叶涡轮组成）、一个冷凝器、一个漏斗和一个温度计。将无水胺（0.5mol）放入反应器中600ml二氯甲烷中。加入CCSC溶液（1.05-1.25M），在氮气气氛中剧烈回流90分钟。气相色谱法监测反应过程。在回流温度下将反应再维持2小时，此时HCl的演化停止。对二氯甲烷（~250ml）进行部分蒸馏，除去任何溶解的HCl。从烧瓶中取出烷基/芳基羰基亚砜酰氯，并将其放入平衡压力的添加漏斗中。在600毫升水中溶解10.55g（0.17mol）硼酸，58.5g(1.0mol)NaCl,5.73g(0.145mol)NaOH和250mg(4.55mM)TEBA。在25℃下保持溶液的pH值在10.0到10.5之间。将溶液和62mg（0.11mM）泰达加入300ml二氯甲烷中，放入搅拌反应瓶中。将反应混合物的温度稳定在30°C，使用水循环并以1600转/分的转速搅拌。在二氯甲烷中滴加烷基/芳基羰基亚砜酰氯溶液，持续25分钟。将反应混合物温度保持在40°C，继续剧烈搅拌。继续搅拌5小时。在整个反应过程中保持水层pH值大于9.0。沉淀15分钟后去除下层有机层，用连接到冷凝器和收集器的蒸馏头更换回流冷凝器。用真空蒸馏除去水分和挥发性杂质。用200毫升二甲基甲酰胺提取残渣，结晶得到产物N-乙基脲[2]。
参考文献
[1] 彭永冰,刘凤萍,方仁慈. N-乙基脲的合成与使用[J]. 化学试剂, 1993, (01): 58. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.1993.01.024.
[2] Manidhar, D. M.; et al. An improved method for the preparation of alkyl/arylurea derivatives using chlorocarbonylsulfenyl chloride as carbonylating agent. Research on Chemical Intermediates (2012), 38(9), 2479-2489.