背景技术
正丁醛催化缩合的产物异辛烯醛(2-乙基-2-己烯醛)是合成异辛酸的中间体,无色至淡黄色透明液体,有强烈刺激性气味。传统工艺是以正丁醛为原料,液体碱为催化剂,在一定温度和压力下进行羟醛缩合制得,虽然可以获得较高的丁醛转化率和辛烯醛选择性,但所排出的废水中含有辛烯醛、丁酸钠及微量的各种醛和有机酸钠,生成的有机酸钠对设备造成腐蚀,废水直接排放也会给环境带来严重的污染。因此探索固体催化剂替代液体催化剂减少污染十分必要。

KF/Al2O3作为有机合成中一种十分重要的固体催化剂,已被成功地应用于取代、加成、消除、氧化等诸多反应,并取得十分理想的效果。KF/Al2O3对这些反应具有高活性的原因源自其超强的碱性。本文以KF/Al2O3作催化剂催化2-乙基-2-己烯醛的合成,取得了较好的效果。
制备方法[1]
1、KF/γ-Al2O3催化剂的制备
催化剂制备采用浸溃法。称3.78g的KF-2H2O,配制成一定浓度的20mL水溶液,充分溶解后加入10g中性氧化铝。将混合溶液升温至70℃左右搅拌反应1h。然后升温至90℃继续搅拌直至将水蒸干,固态物于100℃干燥3h,取出后放入马弗炉内,在400℃下焙烧3h,即得KF/γ-Al2O3催化剂。
2、2-乙基-2-己烯醛的制备
量取20mL正丁醛和5mL无水乙醇,加入到装有冷凝管和温度计的三口烧瓶中,加入磁子,通30min氨气后开始加热搅拌,待温度升至75℃时加入2.5g催化剂继续反应30min,反应结束后进行抽滤分离并回收催化剂,向抽滤后的反应液中加入8g硫酸钠进行去水3h,去水后再次进行抽滤分离得到的滤液倒入圆底烧瓶中,先通入氮气5min后开始蒸馏收集2-乙基-2-己烯醛产物。
参考文献
[1] 杨名,谢颖. KF/γ-Al2O3催化正丁醛合成2-乙基-2-己烯醛的研究[J]. 辽宁化工,2016,45(3):276-277,280.