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TLC 显色试剂的选择 显色剂可以分成两大类: 一类是检查一般有机化合物的通用显色 剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。 通用显色剂 硫酸 常用的有四种溶液:硫酸 - 水 (1:1) 溶液;硫酸 - 甲醇或乙醇 (1:1) 溶液; 1.5mol/L 硫酸溶液与 0.5-1.5mol/L 硫酸铵溶液,喷后 110 ℃烤 15min ,不同有机 化合物显不同颜色。 0.5 %碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 中性 0.05 %高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液 I : 1% 高锰酸钾溶液; 溶液 II : 5% 碳酸钠溶液; 溶液 I 和溶液 II 等量混合应用。 酸性高锰酸钾试剂 喷 1.6% 高锰酸钾浓硫酸溶液 ( 溶解时注意防止爆炸 ) ,喷 后薄层于 180 o C 加热 15 ~ 20min 。 酸性重铬酸钾试剂 喷 5% 重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时 150 o C 烤薄层。 5% 磷钼酸乙醇溶液喷后 120 o C 烘烤, 还原性化合物显蓝色, 再用氨气薰, 则背景变 为无色。 专属性显色剂 由于化合物种类繁多, 因此专属性显色剂也是很多的, 现将在各类化合物中 最常用的显色剂列举如下: (1) 烃类 ①硝酸银 / 过氧化氢 检出物:卤代烃类 溶液:硝酸银 0.1g 溶于水 1ml ,加 2- 苯氧基乙醇 l00ml ,用丙酮稀释至 200ml , 再加 30% 过氧化氢 1 滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈**色。 ②荧光素 / 溴 检出物:不饱和烃 溶液: I .荧光素 0.1g 溶于乙醇 100ml ; II . 5% 溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷 (I) ,然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素 ( 曙红 ) ,荧光 消失, 不饱和烃斑点由于溴的加成, 阻止生成曙红而保留荧光, 多数不饱和烃在 粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃 溶液: 2 %四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯 (10:1) 的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察。 ④甲醛 / 硫酸 检出物:多环芳烃 溶液: 37% 甲醛溶液 0.2ml 溶于浓硫酸 l0ml 。 (2) 醇类 3,5- 二硝基苯酰氯 检出物:醇类 溶液: I . 2% 本品甲苯溶液; II . 0.5% ****溶液; III . 0.002% 罗丹明溶液。 方 法:先喷 (I) ,在空气中干燥过夜,用蒸气薰 2min ,将纸或薄层通过试液 (II)30s , 喷水洗,趁湿通过 (III)15s ,空气干燥,紫外灯下观察。 硝酸铈铵 检出物:醇类 溶液: I . 1% 硝酸铈铵的 0.2mol/L 硝酸溶液; II . N,N- 二甲基 - 对苯二胺盐酸盐 1.5g 溶于甲醇、 水与乙酸 (128ml+25ml+1.5ml) 混合液中, 用前将 (I) 与 (II) 等量混合。 喷板后于 105 o C 加热 5min 。