重铬酸钾法测COD,空白试验要同时加热回流，如果滴定终点不明显，请检查指示剂，终点颜色是很明显的，硫酸亚铁铵过量不是灰绿色，应该是红褐色。滴定到终点后，溶液稍放置才会出现灰绿色，但是只需要补加半滴或一滴即可出现颜色转变。(
补充一点，做实验没有觉得一说，你可以多做几个对比试验，验证自己的想法。）
