氯化苄和苄胺反应吗

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二苄胺合成 二苄胺合成的方法很多,但都不太容易。常见的方法有氯化节法又称脱氯化氢法及苯甲醛法又称加氢法,氯化节法原料价格便宜,合成操作简单,但产品收率太低,三废严重,苯甲醛法原料来源丰富,主产品收率高,质量好但操作需带压加氢,对设备投资及操作方面有一定要求。 氯化苄法: 早年用碘作催化剂使氯化苄和苯胺常压缩合,生产二苄胺,副产氯化氢经中和水洗除去;在生产二苄胺时还有大量三苄胺伴生,最后通过高真空蒸馏,将主产品二苄胺取出。 实例: 1)合成反应:向1000m1三口瓶中加人一定量苯胺,精碘和乙酸钠,慢慢滴下氯化节,控制时间1小时,温度由40℃升至85 C,保持反应1小时,再升温至1100C,维持8小时,取样检验含量,继续保温1小时,再取样检验含量,当两次检验结果>1%,反应即到络。 (2)洗涤与分离:向一2000m1三口瓶中加进水700m1,搅拌升温至900C,加进人上述苄基化物料,搅拌10分钟后静至分层,分去上层废水,剩余油状物在搅拌下再加进300m1,加热,同时在热的情况下慢慢添加纯碱,使物料呈棕红色,此时Ph=9,继续补水升温,搅拌、洗涤,静至10分钟,除去水层,再重复操作一次后,最终ph=10待进一步蒸馏。 (3)真空蒸馏:在高真空0 . 098Mpa下,先蒸去大部分水,后收集200一210 C /0 . 099-0 .1 Mpa留分为主产品二苄胺,纯度为95%,以原料氯化苄计合收率》44% o 苯甲醛法 国外专利利用醛和氯在国氢催化剂存在下能制备得单一仲胺的还原烃化理论,用苯甲醛,在NH3, Pd/C触媒及少量(占苯甲醛5-20%)溶剂及分散剂的参与下,加氢制得了高收率、高质量二苄胺。由于本法仅用了少量溶剂,反应后物料形成二相,一相是含有触媒的水相,而另一相是有机物相,这样便造成产品回收简单,反应时间短,高选择性,大大提高了装置的利用率,从而使本艺成为工业化制备二苄胺最具有吸引力工艺。 实例:在一个带有搅拌器的150m1不锈钢高压釜中,分别加进苯甲醛41.98,甲醇20.1g, 5%pd/c0.08g及NH33.8g (223.Smo1),反应器通氢,压力升至70巴,继续升温到1100C,此时氢压为85马,通氢约15分钟显示氢气不被吸收,釜降温后放压,当达常压时,充N2放出料液,过消出触媒,料液呈二相,空釜再用甲醇洗涤,洗沪液合并,料液变为均一物料层,取样送色谱分析,证实所有苯醛已完全转化,二苄胺的选择性为95.1%,副产仅为1 .8%节醇及少量三苄胺。

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