正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:反应物和产物的相关数据如下表:相对分子质量沸点(℃)水中溶解性正丁醇74117.20.810 9微溶正丁醚1301420.770 4几乎不溶①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。②加热A中反应液,迅速升温至135 ℃,维持反应一段时间。分离提纯:③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。(2)加热A前,需先从 (填“a”或“b”)口向B中通入水。(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的 (填“上”或“下”)口分离出来。(4)步骤④中最后一次水洗的目的为__________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。A. 100 ℃ B. 117 ℃ C. 135 ℃ D. 142 ℃
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答案 (1)先加入正丁醇,再加入浓硫酸 (2)b (3)浓硫酸 上 (4)洗去有机层中残留的NaOH及反应生成的Na2SO4 (5)D (6)正丁醇 水 (7)34%

解析:

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为_________________________________________,

下层液体的主要成分为_________________________________________________。

(7)本实验中,正丁醚的产率为 。


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