茉莉浸膏的净油含量要怎样测定?

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茉莉浸膏的净油含量测定:①试剂无水乙醇(分析纯)。

②仪器温度计(0~100℃)、高型玻璃杯(高约13厘米,直径约7.5厘米)、瓷漏斗(直径约6.5厘米)、烧结玻璃漏斗(3号或4号,100毫升)、圆底烧瓶(100毫升)、广口试剂瓶(125毫升,100毫升处作标记)、水银减压计(安氏)、搅拌器(具密封装置)、冷冻设备(-20℃以下)、减压蒸馏装置一套(蒸馏烧瓶容量100毫升)、冷凝器(30厘米,球形)、真空干燥器、吸滤瓶。

③操作步骤称取预经在60℃以下水浴中熔化搅匀的试样10克(精确至0.001克)置于高型玻璃杯内,加80毫升乙醇,移入50~55℃水浴中,接上搅拌器搅拌1小时。减压过滤,将滤液倒入广口试剂瓶。用约20毫升乙醇分数次洗涤滤渣,每次用滴管吸取2~3毫升滴洗。反复洗涤,直至洗液呈无色。将洗液并入滤液,再加入乙醇至广口瓶100毫升标记处。置广口瓶于冷冻设备内,在-15℃~-20℃温度下冷冻3小时。然后将预先在同样温度冷却0.5小时的烧结玻璃漏斗及吸滤瓶装置在冷冻设备内进行减压过滤。用10毫升同样温度的乙醇滴洗。滤液分二次倒入已称至恒重的100毫升圆底烧瓶,在50~55℃水浴中减压(13332.2Pa)蒸馏至不见溶剂滴出为止,提高水浴温度至60℃,汞柱压力至5332.88帕,保持15分钟。取出,放置干燥器中,在减压(5332.88帕)下干燥15分钟后称重。重复以上干燥手续,至前后两次失重相差在3毫克以下为恒重。

④计算m1——净油的质量(克);

m——试样的质量(克);

平行试验结果的允许差为1%。


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