在100 mL 三口反应瓶中,加入6-氯-2-咔唑-甲基丙二酸二乙酯3.74 g,冰醋酸19 mL,19 mL 的6mol/L 盐酸。加热搅拌回流反应12 h。反应毕,冷却至室温,过滤固体,用1:1 的乙酸-水洗(3×15 mL),水洗(3×20 mL),减压浓缩至干后,得到粗产物。加入1mol/L的KOH 溶液15 mL,溶液用乙醚分萃取(4×15mL),然后在N2保护下,用冰浴冷却,加入浓盐酸调至pH值约为2,搅拌15 min,过滤,用水洗(3×10 mL),真空干燥得到2.67 g 固体。用50 mL 二氯甲烷和1g 活性炭加热脱色,过滤。琥珀色溶液冷却过夜析晶,晶体过滤, 真空干燥, 得到白色固体2.11 g, 收率77%。