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一、实验目的 1.了解熔点测定的原理及意义 2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法 二、基本概念及原理（添加图1。物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随时间变化图 熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度，称该化合 的熔点。 熔程：初熔至全熔的范围称熔程。纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃。含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。 意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值。 三、实验所用仪器和试剂 尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪 四、实验装置 熔点浴：液体石蜡做热浴 提勒管（b形管） a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部； c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热，以使受热均匀。 四、实验内容 1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次； 2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。 五、操作步骤 （一）毛细管熔点测定法 （1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管； （2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀，结实； （3）装配好仪器后，小火加热； （4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min； （5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。 （6）重复以上操作，分别测定。 （二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解） 注意事项： 1． 所用样品必须干燥，研细，装实。 2． 应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化，放出气体以及其它分解现象。例如某物质在112℃开始萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时全部液化，应记录如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。 3． 粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大致熔点范围。 4． 精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。 5． 测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。 六、思考与讨论 1． 如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质？ 2． 测熔点时，若遇到下列情况，将产生什么样的结果？ (1) 熔点管不洁净。 (2) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 (3) 熔点管壁太厚。 (4) 样品未完全干燥或含有杂质。 (5) 加热太快。 (6) 样品研得不细或装得不紧密。
