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(1)溶解表面性剂煤油加入反应器,搅拌,再Fe(CO)5装入加料漏斗,抽空系统,通入氩气保护,Fe(CO)5滴入反应器.(2)前期反应阶段通入氨气,加热反应器至90度1h进行反应反应式:Fe(CO)5+NH3=Fe(CO)5NH3Fe(CO)5NH3+NH3=Fe(CO)3(NH3)2+2CO(3)升温阶段停止通NH3,使反应液升温,未反应Fe(CO)5(沸点105度)蒸(4)期反应阶段185度搅拌1h进行期反应:6Fe(CO)3(NH3)2=2Fe3N+18CO+10NH3+3H2(5)阻止副反应阶段(3),体系升温至100度,发副反应:5Fe(CO)5=Fe2(CO)9+CO3Fe2(CO)9=2Fe3(CO)12+3COFe3(CO)12=3Fe+12COFe粒使氮化铁磁粒烧结,所前期反应结束,Fe(CO)5减压蒸,另行保存,效阻止反应发.
