微生物量氮氧化后样品可以放置吗

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土壤中氮素的总贮量及其存资通本京县在状态,与作物的产量规件春层未准女室在某种条件下有一定的正相关.土壤中氮素来源于四方面:动、植物残体的积累;有机、无机肥料的施用;土壤微生物及大气降水带入的氮.从形态上可以分成有机态和无机态两类,其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全氮量的5%,绝大部分以有机态存在的氮素,需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后,才能被植物利用. 我国植物大部分缺氮,因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效,分析全氮含量可以判断土壤肥力,为推荐施肥量作参考. 土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法360问答,用硫酸钾-硫酸铜-硒粉作加速剂.此法虽然消煮时间长,但控制好加速剂的用量,不易导致氮素损失,消化程度容易掌握,测定结果稳定,准确度较高,适用于常规分析.(一)开氏定氮法原理 土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下,经浓硫酸消煮分解,有机氮转化为铵态氮,碱化后把氨蒸将全什挥妈非经袁引馏出来,用硼酸吸收,标准酸滴定,求出全氮含量.硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用,硫酸铜起催化剂作用亚应普所副,加速有机氮的转化,硒粉是一种高效催化剂,用量不宜过多,否则会引起氮素损失.(二)主要仪器和试剂1.开氏瓶(50毫升);半微量滴定管(10毫升) 弯颈小漏斗;半微量定氮蒸馏器或普通定氮蒸馏仪;100毫升三角瓶.2.浓硫酸(相对密度1.84,三级).3.40%NaOH 称取工业用固体****(NaOH)420克,放聚把它入1000毫升硬质烧杯其势特场蛋宣中,加入约400毫升蒸馏水,不断搅动例缺办演服(防止烧杯底部固结),溶解后转入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中CO2.放置几天,济例依约新标仍达上阿待Na2CO3沉降后,将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试剂瓶中,加水至1000毫升.若用三级试制配置,则不用虹吸步骤,其它同上.4.2%硼酸溶液 称取20克硼酸(H3BO3,三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀案首甲否方齐岩试严置释至1000毫升,每升硼酸溶液段浓知胶换些只推中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升,并用稀酸或稀碱调节至赶同药式全国国员波耐紫红色(pH4.5).5.甲即伤头记三为航红击茶把基红-溴甲酚绿混合指越组示剂 0.099克溴甲酚利够实体向策额料握行绿和0.666克甲基红与原断举玛瑙研钵中少量95%乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加9药办毫帝治齐远5%乙醇至100毫升.6. 0.02或0.01NH2S04标准溶液 先配制0.1NH2SO4溶液,标定后稀释5或10倍.7. 0.1NH2S04溶液的配制和标定 每升水中注入3毫升浓硫酸(三级),冷却,充分混匀.将碳酸钠(Na2CO3,二级或一级)装在扁形称量瓶中,在160℃烘干2小时以上,用称量瓶称取0.16一0.24克样品(精础到0.0001g) 3份,分别放入250毫升三角瓶,溶于30毫克水中,加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂,用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,煮沸2-3分钟逐尽C02,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点.同时做空白试验.控下式计算,取3次平均值. NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0) 式中 W--称取Na2CO3重量,克; V--标定所用酸溶液体积,毫升; V0 --空白试验所用酸溶液体积,毫升.8.混合催化剂 称取硫酸钾(K2SO4~三级)100克,硫酸铜(CuSO4.H2O,三级)10克和硒粉l克,均匀混合后研磨,使通过80目筛,贮于瓶中.(三)操作步骤1.土样的消煮 称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克),放入干燥的50毫升开氏瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升水;使其湿润,再加浓硫酸5毫升.摇匀后,盖上小漏斗,放在电炉上,开始用小火加热,然后微消煮,当消煮液呈灰白色时,加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1小时,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至炭粒消失为止,取下开氏瓶,冷却. 2.氮的测定 小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次,每次3一5毫升,总用量不超过20毫升(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏).另备100毫升三角瓶,内加入2%硼酸-指示剂溶液6毫升,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液内.向蒸馏室内加2~40%NaOH20毫升,立即关闭蒸馏室,进行蒸气蒸馏,待馏出液达30~40毫升时,停止蒸馏.用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色),同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差.或用普通定氮仪蒸馏.样品称于150毫升开氏瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去,开氏瓶内加蒸馏水70毫升,摇匀,冷却后将开氏瓶倾斜,用量筒沿瓶壁缓缓加入40%****25毫升,使溶液成两层,并不使碱液弄到瓶口上,立即接到蒸馏装置上.将盛有8毫升2%硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管

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