间二硝基苯制取间硝基苯胺

1．间二硝基苯制取间硝基苯胺能否采用粉和盐酸反应制得的初生态氢进行还原？2．产品中的主要杂质是什么。该如何除去？3．为什么用稀盐酸溶解粗产品？用水可以吗？4．制备间硝基苯胺的还原剂还有哪些？实 验 内 容 1．过硫化钠溶液的制备 将10克硫化钠溶于盛有90毫升水的250毫升锥形烧瓶中，加入5克硫磺粉，在电炉上加热．直止硫磺粉全部溶解。如有固体杂质，过滤之，得澄清溶液． 2．间硝基苯胺的制备 在装有搅拌器、温度计．球形冷凝管和滴液漏斗的250毫升三口烧瓶中，加入12.6克间二硝基苯及100毫升水。加热到微沸，剧烈搅拌成很细的悬浮液。然后在不断搅拌下，于20～25分钟内滴加上述多硫化钠溶液，滴加完毕后．继续加热煮沸20分钟。用下法检验反应终点：用吸管吸取少量反应物，滴在用硫酸铜溶液浸渍过的滤纸上。若生成的硫化铜黑色斑点于20秒内不消失，即已达反应终点。将反应物倒入盛有60克碎冰的400毫升烧杯中，使反应物迅速冷却。过滤析出的粗间硝基苯胺，用冷水洗涤，除去残留的硫代硫酸钠。取出粗产品．放入盛有稀盐酸(由75毫升水和18毫升36％浓盐酸配制而成)。在250毫升烧杯中．煮沸15分钟，使间硝基苯胺溶解。冷却后，滤去剩下的硫磺和未反应的间二硝基苯。不断搅拌，在滤液中加入过量的浓氨水，有黄色的间硝基苯胺析出。过滤并用少量冷水洗涤。粗产品用沸水重结晶，得黄色晶体。急求