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3．1．3 结l果计算准溶液、缓冲溶液、检测方法、样品不变)，结果如表2 羟基含量所列。表2 ZnC!：标准溶液的pH对测定结果的影响注：样品的测定结果指的是其他条件相l司的情况F，用不l司pH 的氯化锌标准溶液时，总稀土含量的测量结果。从表2数据可看出氯化锌溶液的pH对样品的测定结果影响很大，但实际上每次配制的氯化锌溶液pH不可能相同，这就是导致总稀土含量测定值的重复性差的关键因素。2．2 解决办法为了使测定结果的重复性较好，可以在控制好缓冲溶液的pH的同时，不使用氯化锌溶液，采用直接滴定法测定样品含量。具体方法如下：称取3 g(准确至0．0002 g)稀土催干剂样品，用10ml 200 溶剂油溶解，加人50 ml乙醇摇匀，然后再加入20 ml蒸馏水和0．1 g盐酸羟胺。加人10 ml(pH为5．4～5．6)六次甲基四胺一盐酸缓冲液，加2滴二甲酚橙指示剂，以0．05 mol／L EDTA标准溶液滴定，由红色变至黄色为终点。用直接滴定法测定稀土催干剂中总稀土含量，避免了因氯化锌溶液的pH不同而使样品的测定结果产生的误差，使测定结果准确，重现性好。3 无溶剂醇酸树脂中羟基含量的测定3．1 试验部分3．1．1 试剂和溶液0．5 mol／L硫酸溶液，1 mol／L****溶液，酚酞指示剂、百里香酚酞指示剂、无水乙酸钠、乙酸酐。3．1．2 试验方法准确称取3 g待检测样品(称准至0．002 g)于500ml三角瓶中，加入1 g无水乙酸钠，5 ml乙酸酐，摇匀。在电炉上缓慢加热，并不时摇动，使锥形3／4处有回流。取下三角瓶，加入25 ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮。取下三角瓶迅速冷却至20℃ 以下，加入2滴酚酞指示剂，用****溶液中和至微红色，然后准确加入50 ml****溶液，在电炉上加热沸腾10 min，加入4—5滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白试验。可以参考一下，挺相似的，
