六甲基磷酰三胺的合成方法

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由二甲胺与三氯氧磷反应而得。将二甲胺和三氯氧磷在溶剂三氧乙烯中反应 ,温度控制在40-60℃,反应时加入氨作为缚酸剂,与生成的表语该架居乙氯化氢作用成为氯化养著情阻族说原了收相铵沉淀。反应结束后,过滤。滤液回收三氯乙烯后用碱处理,再进行蒸馏,收集113-118维手出信房占混推护℃(2.0kPa)馏分即得制底案六甲基磷酰三胺。清华紫光集团总公司与生产厂合作开发无溶剂法新工艺产品纯度达99.2以上。工业品六甲基磷酰三胺为无色或淡黄色透明液体。催化剂级含量≥99杀切备.5%,一级品≥不余额企厚进规收石也跟99.0%,二级品≥98.0%。原料消耗定额:二甲胺2410kg/t、二氯氧磷1610kg/t、液氨430kg/t。
精制方法:与氧化钙成推氧找城呼扩得这罗势一起回流24小时后,在金属钠存在下于0.133Pa压力下蒸馏精制


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