余氯测定法
一、原理在酸性溶液中，余氯与联邻甲苯胺反应形成黄色的醌式化合物，用黄色的深浅进行比色定量。二、试剂及其配制 0.1%联邻甲苯胺(C14H16N2,M=212.46)溶液；将150ml浓盐酸（AR）用蒸馏水稀至500ml，然后取5ml该稀酸和1g联邻甲苯胺（或1.35g联邻甲苯胺盐酸盐）混合，并在研钵中将混合物研成糊状，用150ml蒸馏水稀释，再加入495ml稀盐酸，最后定溶至1L。三、仪器 1． 余氯比色器； 2． 秒表。四、测定 取200ml水样，加入0.1%联邻甲苯胺1ml摇匀，发色30秒钟与标准相比，读数为C1，发色5分钟再与标准色相比，读数为C2。余氯= C1+（C2- C1）•0.1mg/L 式中: C1为有效氯 C2为总余氯五、注意事项 1． 溶液应贮于棕色瓶中置于暗处,勿受阳光照射,免与橡胶接触； 2． 液最长使用期不得超过六个月； 3． 此溶液有毒，使用时应谨慎，不得用口含吸管吸取； 4． 当被测水样低于20℃，应预热后测定。 饮水消毒方法
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沉淀滴定法（氯离子的测定） 1、所用试剂 氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克Cl¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。 硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克Cl¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。 另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。 硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算： T=10×l/c-b 式中： b ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升； c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升； 10——氯化钠标准溶液的体积； 10%铬酸钾指示剂 （重/容）。 1%酚酞指示剂的配制：（10g/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中， 摇匀。 0.1N硫酸溶液。 2、测定方法 （1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用****滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。 （2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量a，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量b。 氯化物（Cl¯，毫克/升）按下式计算： Cl¯=（a-b）×1.0×1000/V 式中： a——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升； b——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升； 1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl¯ V——水样的体积，毫升。
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原理：漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。 2KL+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+Ca（OCL）CL→CaCL2+H2O+I2 I2+2Na2SO3 →2NaI+Na2S4O6 （一）仪器 250ml具塞三角烧瓶1个；研钵1个；100ml量液瓶1个；25ml容量吸管1支；2ml吸管2支；1ml吸管1支；碱性滴定管1支。 （二）试剂 0.71%漂白粉液；0.05N硫代硫酸钠；1%淀粉液；10%碘化钾；36%冰醋酸。 （三）操作步骤 1．取250ml三角烧瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。 2．用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml，放入上述三角烧瓶内。此时瓶内溶液立刻呈棕色，振荡均匀后，静置5分钟。 3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液，不断振荡，直至出现淡黄色，然后加入1ml淀粉溶液，此时溶液呈蓝色。 4．继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止，记录用量。 滴定时用去的0.05n Na2S2O3的ml数，即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。 5．计算 V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml）
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