苯甲酸乙酯的制备

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苯甲酸乙酯的制备实验步骤如下:

1、粗产品的制备

安装好带有分水器的回流装置(如下图所示。可360问答选用三颈瓶或圆底烧瓶)。在反应器中加入3g苯甲酸、7mL乙醇、 5mL环己烷、1mL浓硫酸,摇匀,加沸石,在分水器中加入环己烷至支管口。缓慢加燃腔热回流约2h,至无美控式侵倒水滴分出,分出的下层液体并记录既年石面甲根械听连是其体积,继续蒸出多余的环己烷和乙醇,移去热源,冷却。

2、粗产品的精制

搅拌下往残液中加水约10mL,滴加饱和Na2CO3溶液中和皮磨衫至中性,除游郑去硫酸和未反应完的苯甲酸。分液,有凯应较告机层留存,水层用10mL乙醚萃取。合并有机挥础层,用无水氯化钙干燥(有水滴时可用水洗,分净水层后再加干燥剂)。水浴蒸出乙醚回收。剩余物保留,下次实转啊水固负唱的验再加热蒸馏,收集210素希进歌片切浓构-213℃的馏分。或减压蒸馏,收集90-100℃/20mmHg的馏分。

注意事项:

1、回流根带要慢一些,一开始回流快了容易形成液泛。

2、水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.6℃,其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。根界防据理论计算,生成的水(包括95%的乙醇的含水量)约为1g。

3、多余的环己烷和乙醇由分水器放出。

4、加碳酸钠时要慢,否则,过于剧烈会产生大量气泡而使液体溢出。

5、若初产物中含有絮状物难以分层,可直接用适量乙醚萃取。

6、本实验也可用委养无院消否杨微波炉进行:装置同上,反应器置于微波炉中,650W反应约6-7分钟,直到无水滴分出。其它步骤同上。


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