一、实验目的和要求
1、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶合反应的操作。
2、巩固盐析和重结晶的原理和操作。
二、反应原理
甲基橙是指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N一二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸介质中偶合得到的。偶合先得到的是红色的酸性甲基橙,称为酸性黄,在碱性中酸性黄转变为甲基橙的钠盐,即甲基橙
三、药品试剂、操作步骤
1.对氨基苯磺酸重氮盐的制备
在100ML烧杯中,放入2g对氨基苯磺酸晶体,加10ML5%****溶液在热水浴中温热使之溶解。冷至室温后,加0.8g亚硝酸钠,溶解后,在搅拌下将该混合物溶液分批滴入装有13ML冰冷的水和2.5ML浓盐酸的烧杯中,使温度保持在5℃以下很快就有对氨基苯磺酸重氮盐的细粒状白色沉淀,为了保证反应完全,继续在冰浴中放置15MIN。