石英毛细管柱, 长 30m, 内径 0.25mm, 膜厚 0.25μm,固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷用什么型号色谱柱?
石英毛细管柱,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷用什么型号色谱柱?... 石英毛细管柱, 长 30m, 内径 0.25mm, 膜厚 0.25μm,固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷用什么型号色谱柱? 展开
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展开1全部 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)。
进样口温度250℃,不分流进样。载气为高纯氦气(He)。进样口为恒压模式,柱前压力为146kPa。程序升温:初始温度60℃,保持1分钟,以每分钟10℃的速率升温至160℃,再以每分钟2℃的速率升温至230℃,最后以每分钟15℃的速率升温至300℃,保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测;离子源为电子轰击源(EI),离子源温度250℃。碰撞气为氮气或氩气。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测(MRM),各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)见附表1。为提高检测灵敏度,可根据保留时间分段监测各农药。
高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长10cm,内径为2.1mm,粒径为2.6μm);以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L+甲酸铵)为流动相A,以乙腈-+0.1%甲酸溶液(含5mmol/L甲酸铵)(95:5)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml,柱温为40℃。