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1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于出口蒸馏酒、黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过2500箱为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量,箱 最低抽样数,箱 1～25 1 26～100 5 101～250 10 251～500 15 501～1000 17 1001～2500 20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样箱数随机抽取,逐箱开启,每箱至少取一瓶作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内充分混匀,再将混匀样品分装,作为试样。 密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于4℃以下冷藏保存。 注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 已知酒精度的样品加水稀释,用正己烷洗涤,然后以二氯甲烷提取,浓缩、定容后,用气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 甲醇：分析纯。 3.2.2 正己烷：分析纯。 3.2.3 二氯甲烷：分析纯,经全玻璃蒸馏装置重蒸馏。 3.2.4 氯化钠：分析纯。 3.2.5 乙酸乙酯: 分析纯。 3.2.6 氨基甲酸乙酯标准品：纯度≥99％。 3.2.7 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 气相色谱仪,配有质谱检测器。 3.3.2 涡旋混合器。 3.3.3 离心机。 3.3.4 离心管：5mL,10mL。 3.3.5 尖嘴吸管。 3.3.6 微量注射器：10mL。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样1.0 g(精确到0.01 g)于10 mL离心管中,加水调节样品的酒精度至25％( 酒精度低于25％的样品不再稀释),加0.4 g氯化钠,混合使溶解。加等体积的正己烷,于涡旋混合器上混合1min,2000r/min离心2min,用尖嘴吸管吸出正己烷相,弃去。然后用2×2mL二氯甲烷提取,于涡旋混合器上混匀1min,2000r/min离心2min,用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,合并转入洁净的5mL离心管中。于30℃水浴中、氮气缓流下浓缩到0.2mL,加乙酸乙酯定容到0.5mL,供测定。 3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a.色谱柱：25 m×0.32 mm(内径)×0.3μm膜厚、HP-20 M(PEG-20M),石英毛细管柱; b.载气：氦气,纯度≥99.99％,1mL/min30℃/min 3℃/min 10℃/min c.色谱柱温度: 70℃(1min)————→ 120℃(0.5min)———→130℃———→120℃; d.进样口温度：180℃; e.检测器温度：280℃; f.进样方式：不分流进样; g.质谱采集方式：选择离子监视; h.选择离子：M/Z 62。 3.4.2.2 色谱测定 分别准确注入2μL标准工作溶液和样液于气相色谱仪中,按3.4.2.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。 氨基甲酸乙酯的保留时间约为6min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 3.5 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下式计算试样中氨基甲酸乙酯残留量： X＝（A·c·V）/（As·m） 式中：X——试样中氨基甲酸乙酯残留量,mg/kg; A——样液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm**2; As——标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm**2; c——标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的浓度,μg/mL; V——最终样液的体积,mL; m——最终样液所代表的样品量,g。 注：计算结果需扣除空白值。 4 测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法测定低限为0.01mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：氨基甲酸乙酯添加浓度在0.01～0.10 mg/kg范围内,回收率为74.8％～114.4％
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