离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验?

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问题说清楚啊交换树脂测氯含量阴离交换树脂检测阴树脂检测OH型态测交换容量测氯含量啊说烘箱烘干说测阴树脂含水量啊希望能说清楚点意思面给检测阴树脂含水量标准

原理

吸收平衡水量氢氧型阴离交换树脂用离外部水称取定量用盐酸溶液彻底转型再用水乙醇洗105℃烘干测定干基质量转型增量氢氧型品干基质量即求湿、干质量差计算含水量

5 试剂

5.1 水乙醇:析纯

5.2 纯水:电导率于3μs/cm(25℃)

5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L量取90mL化纯盐酸注入1 000 mL纯水

5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g析纯硝酸银溶于95mL纯水

5.5 高温润滑脂:滴点于200℃

6 仪器

6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26 1号微孔砂芯

6.2 液漏斗:标准磨口BM 19/26250mL

6.3 机玻璃或玻璃离滤管

6.4 烘箱:高温度200℃控温精度±2℃

6.5 架盘平:量1 g称量1 000 g

6.6 电机:转速 0 ~ 4000
r/min(调)50mL离管4支型号80-A或LD-5A

6.7 秒表:度0.02 s

6.8 干燥器:ф250mm内放硅胶干燥剂

6.9 称量瓶:ф40mm×20mmф70mm×35mm

6.10 平:量0.1 mg称量200 g

7 试准备

7.1 取

按GB/T 5475进行

7.2 预处理

按GB/T 5476进行

7.3 氢氧型阴离交换树脂制备

按GB/T 5760进行

8 操作步骤

8.1 按GB/T 5760
处理氢氧型阴离交换树脂品5 mL~15 mL 装入离滤管内品层层滤纸滤纸滴纯水称管内装入某品或水架盘平两边称量用电导率(25℃)于3μs/cm少量纯水调整至两管质量相同

8.2 滤管放至电沉淀机内2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)5min用秒表计

8.3 取滤管层滤纸品倒入称量瓶内盖严滤管应防止游离水重新进入树脂层

8.4 含水量测定器洗净旋塞高温润滑脂启旋塞起放入烘箱105℃±3℃烘至恒重关闭旋塞置于干燥器冷却至室温称重准至0.1mg;记m1

8.5 用增量含水量测定器内加入1g 左右已除外部水氢氧型阴离交换树脂称量准至0.1mg;记m2

8.6 同按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离交换树脂容量及湿态强型基团容量

8.7 已称入树脂含水量测定器加入少量纯水树脂层气泡液漏斗加入250mL 1
mol/L盐酸溶液5 mL/min ~ 8 mL/min流量流树脂层

8.8 通液漏斗用水乙醇洗涤树脂流量3 mL/min
~ 5 mL/min液用硝酸银溶液(50 g/L)检查氯离洗涤结束剩余乙醇

8.9 打含水量测定器塞部旋塞连塞起放入烘箱105℃±2℃烘3h

8.10 烘箱关闭部旋塞置于干燥器冷却至室温称重准至0.1mg;记m3

9 结表示
9.1 氢氧型阴离交换树脂含水量x(%)按式计算:

m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
:x——氢氧型阴离交换树脂含水量%;
m1——空含水量测定器质量g;
m2——烘前含水量测定器质量g;
m3——烘含水量测定器质量g;
E1——氢氧型阴离交换树脂湿基容量mmol/g;
E2——氢氧型阴离交换树脂湿基强型基团再容量mmol/g

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