结晶乙酸钠含量如何测定？

乙酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

H2Ac++ ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

，邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4HAc 标准溶液的基准物，其反应如下：

C6H4COOHCOOK + H2Ac+ + ClO4-= C6H4COOHCOOH + HAc + KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4HAc 标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

2、步骤

（1）HClO4HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20-25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4HAc（0.1mol/L）缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。

（2）醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/LHClO4HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。

3、注意事项

乙酸酐（CH3CO）2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成，由于72%HClO4溶液中含有水，乙酸酐与水发生剧烈反应，反应式为：

（CH3CO）2O + H2O = 2CH3COOH

同时放出大量的热，过热易引起HClO4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

五、贮存方法

1、密封干燥保存。

2、用内衬塑料袋，外套编织袋或麻袋包装。醋酸钠具有潮解性，贮运中要注意防潮，严禁与腐蚀性气接触，防止曝晒和雨淋，运输要加防雨覆盖物。