设计分析实验 测量混合溶液氯化钡和氯化亚铁溶液中的各自含量

总体思路:氯化钡用硫酸钡重量法测定;氯化亚铁用重铬酸钾法测定。两者基本不干扰。
1、硫酸钡重量法测定氯化钡:
准确取混合试液若干体积，适量加水稀释，加2~3m1 2mol/L HCl，盖上表皿，加热至近沸。与此同时，在小烧杯中放入4mL 1mol/L H2SO4，加水稀释到50mL，加热至近沸。然后用滴管把热、稀H2SO4溶液逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断揽动，直至沉淀剂全部加入为止。待沉淀下沉后，在上层清液中加入1~2滴H2SO4，仔细观察沉淀是否完全。若溶液清澈证明已经沉淀完全，若有浑浊出现，应再补加一些沉淀剂直至沉淀完全。盖上表皿，将搅拌棒靠在烧杯嘴边，在水浴上加热陈化1小时，不时揽动。也可将沉淀在室温下放置过液，进行陈化。
溶液自然冷却后，用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再以H2SO4洗涤液(取1mL 1mol/L H2SO4稀释至100mL)，洗涤沉淀3~4次，每次约用5~10mL左右，洗涤时均用倾泻法过滤。然后将沉淀小心转移至滤纸上，并用一小片滤纸擦净烧杯壁(该滤纸是折叠滤纸时撕下的小片)。将此滤纸片放入漏斗内的沉淀上，再用水洗涤沉淀至无氯离子为止。将沉淀和滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化后，于800~850℃马福炉中灼烧至恒重。
根据硫酸钡质量换算出氯化钡的质量，根据测试溶液体积算出 g/L。
2、重铬酸钾法测定氯化亚铁:
准确取混合试液若干体积于25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100 g/L SnCl2还原Fe 3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g/•L SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去②。立即流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，根据氧化还原反应关系计算出铁的摩尔数，由此可计算出氯化亚铁的 g/L。