聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法和催化氧化法：
一、直接氧化法：
（1）双氧水氧化法：双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:
（2）氯酸钾(钠)氧化法：氯酸钾是广泛应用于炸药和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:
（3）次氯酸钠氧化法：次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:
二、催化氧化法：
（1）以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用****中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。
（2）氮氧化物催化氧化法:硫酸亚铁和硫酸为原料、硝酸为氧化剂的合成聚合硫酸铁。
