求氨基废水预处理工艺的资料

在碱性条件下一次蒸馏脱醇收集到的馏份是含甲醇、丁醇和水的混合物。混合物虽然可以在氨基树脂生产中作原料使用，其中丁醇能与氨基树脂醚化而被消耗，而甲醇因含量低基本不参与反应，但甲醇经多次循环后会积累起来，到一定量后就参与甲醇化反应生成甲醇化树脂，使树脂亲水性增加而降低树脂的质量[2]。为此，针对上述原因和前面试验结果，我们又利用甲醇沸点64℃，丁醇沸点118℃和水沸点为100℃，其混合物的共沸温度为94℃的性质。进行了多级精馏试验，具体过程如下：先把氨基废水pH值调为8.8-9.8，再进行常压精馏，收集64－75℃和76－94℃温度下的馏份，到塔顶温度为94℃时停止精馏，把剩余液pH值调到2.0－3.0，加尿素2％，升温反应除甲醛，试验结果见表5。 表5 多级精馏试验结果 试验序号 试验条件 蒸馏结果 除甲醛结果 精馏pH 精馏方式 加尿素pH 尿素用量/% 64-75℃馏份/mL 76-94℃馏份/mL 釜底余液CODCr/(mg.L) 自然沉降上清液CODCr/(mg.L-1) CODCr总去除率/% 1 8.0 常压 2.0 2.0 45.0 56.0 7.9×104 4.5×104 80.2 2 8.0 常压 2.0 2.0 53.0 62.0 6.7×104 3.9×104 82.8 经色谱分析，塔顶温度在64－74℃馏份以甲醇为主，约占85％；塔顶温度在75－94℃馏份以丁醇为主，约占90％。为了获得更高纯度的丁醇和甲醇，可以利用同套设备进行重精馏。 4 方案的选择与说明 从以上试验结果可知，氨基废水采用蒸馏的方式处理是可行的，无论从工艺上或CODCr去除效果看，都应该先在酸性条件下加尿素去除甲醛再蒸馏脱醇，这样既方便又增加CODCr去除率。但是，由于加尿素时生成的甲基脲沉淀物疏松、含水率高、粘度大给实际操作带来困难。而在碱性条件下，废水可以直接进行蒸馏不产生沉淀，对设备要求低、操作简便，CODCr一次性去除率可达60％以上。因此，本文选择了碱性条件下直接蒸馏脱醇再在酸性条件下加少量尿素（大约2％左右）去除甲醛的处理工艺，该工艺的实际可操作性强，其后续去甲醛过程可直接在室外封闭的地池中进行，这样就减少了设备投入，沉淀物在水抽干后可定期清理、外运。 5 工艺流程 按照上述试验，氨基废水预处理工艺确定如下：从反应釜底阀放出的下层废水集中收集后，在贮存池内静置分层，把上层树脂回收直接回用于氨基树脂生产。下层废水进入调节池，调PH至8.0－9.0，再泵人精馏釜内精馏，分别收集64－75℃的馏份和76－94℃的馏份，塔顶温度达到95℃时停止加热，整个升温精馏时间约为2－2.5sh，蒸馏釜底残留液放入调节池调pH值为2.0－3.0，加尿素2％升温到60℃反应2h左右，分层后上清液排入大池进入后续生化处理系统；下层沉淀物定期清理。收集后的醇类可用同套精馏装置重新精馏进行提纯，可以有效的提高醇利用率，降低生产成本。废水CODCr去除率达80％以上，达到了氨基废水的预处理目的。