四甲基锡是怎样生产的?

四甲基锡的生产方法是什么?
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回答者:网友
基本信息:
中文名称 四甲基锡
中文别名 四甲锡;四甲;
要毛练价英文名称 tetramethyltin
英文别名 Tetramethyltin;tetramethylstannane;
CAS号 594-2什弦7-4
分子式 C4H12Sn
分子量 178.83900

生产方法:

二、生产方法简介由四氯化锡与卤化甲基镁在乙醚或丁醚中反应而得。首先制备CH3MgBr乙醚溶液。用1L的双口瓶,一口接一个直达瓶底的气体导气管,另一亲抓哪维山觉心生诉乎介口装上回流冷凝器,其上端连接CaCl2干燥管以防湿气侵入。将24.5g镁屑和500mL绝对乙醚装入瓶中。欲引发反应,还需要加约1那界游识迅与继g“活性”镁屑。(活性镁屑制法如下:绍武福将1g镁屑和0.5g碘装在干燥试管中在火焰上小心地加热,直到绝大部分碘升华到试管较冷的部分。把蒙上一层棕色碘的镁屑置保干器中冷却后,将其立即放入反应瓶静附祖逐于宁种中)。再把储存在封闭管或冷却阱中的CH3Br由气体导入管慢慢地通入液体中。若在3min后仍未起反应(碘的颜色不退,即未起反应)细着几联,则可将通入CH3Br的速度减缓,用60~70℃的水浴将烧瓶小心地温热。命重着会石粉钟此此时应准备好冰水浴,如果反应进行过于猛烈,可立即用来冷却烧瓶。当反应开始,调整CH3Br通入速度,使乙醚保持微沸,直至镁屑完全溶解。必要时可由回流冷凝越测斯推划片之激器加入约5gCH3I使最后残留的镁完全反应。通气结束后,再将反应混合物置与喜脱兰排胡续歌水浴上回流加热半小时,然后用装有CaCl2干燥管的塞子将瓶塞好,在室温下放置备用。CH3MgBr与SnCl4的反手喜今液应在通风橱中进行。用1L的三口烧瓶,分别装上回流冷凝器、滴液漏斗和气密的搅拌器。前两者上都装有CaCl2干燥管。将200mL无水乙醚装入三口烧瓶中,用冰水冷却,在激烈搅拌下将45g无水SnCl4由滴液漏斗滴入。然后换一个干净的滴液漏斗,在室温激烈搅拌下将CH3MgBr的醚溶液在约45min内滴入瓶中。然后将反应瓶在水浴上回流加热2日(每次加热10h,加热两次)使反应完全。并检验起初可以嗅到的CH3MgBr的恶臭是否消失,如仍有恶臭气味,则需继续加热。然后用冰将反应混合物冷却,将蒸馏水由滴液漏斗小心地加入,直到最初的猛烈起泡现象削减。随后再加足量10%盐酸,使沉淀出来的镁盐完全溶解,静置使形成两个液层。用分液漏斗将醚层分出,先用少量水然后用5%的KF溶液摇荡洗涤,此时其中所含的少兵船意派减担喜量卤化甲基锡即变成不溶性的氟化物,滤掉。用CaCl2将醚溶液干燥数小时后,在水浴上加热将大部分溶剂蒸馏出去,继续分馏可得该纯化合物。按所加的SnCl4计算,收率约90%。


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