四溴双酚S是怎样生产的?

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基本信息:中文名称四溴双酚S中文别名四溴双酚S;四溴双酚;4,4'-磺酰双(2,6-二溴苯酚);英文名称4,4'-Sulphonylbis(2,6-Dibromophenol)英文别名TetrabromobisphenolS;4,4'-Sulphonybis(2,6-dibromophenol);2,6-dibromo-4-(3,5-dibromo-4-hydroxyphenyl)sulfonylphenol;CAS号39635-79-5分子式C12H6Br4O4S分子量565.85500生产方法:1.将双酚S溶于四氯化碳中,再加入少量水,于搅拌下滴加计算量的溴,进行反应,反应温度保持在20~40℃。加完溴后升温至70℃保温2h,使溴进一步反应完全。然后加入亚硫酸钠水溶液处理残存的溴,再经冷却、过滤,滤饼用水洗涤,洗涤之后在离心机中除去水分,然后干燥即得成品。2.工业制法:将双酚S溶于四氯化碳中,再加入少量水,于搅拌下滴加计量的溴,进行反应,反应温度保持在20~40℃,加完溴后升温至70℃保温2h,使溴进一步完全反应,然后加入亚硫酸钠处理残存的溴,再经冷却、过滤,滤饼用水洗涤,洗涤之后在离心机中除去水分,然后干燥即得成品。制备实例:在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中,加入25g双酚S、32.2g双氧水、30mL水和160g氯苯,用盐水冷却至10℃后,滴加384g溴素,控制滴加速度使溶液温度不超过30℃。加完溴素后,恒温搅拌3h,升温至80℃,恒温1h,加入适量亚硫酸钠水溶液,中和过量溴素,并调溶液pH=6,过滤,80℃烘干,得四溴双酚S556g。合成反应式如下:


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四溴双酚S结构式图片|39635-79-5结构式图片
四溴双酚S
2,6-dibromo-4-(3,5-dibromo-4-hydroxybenzenesulfonyl)phenol
39635-79-5
C12H6Br4O4S
565.854639530182